有機肥料中有機質和有機碳質量分數的國標測定方法及原理

（1）方法原理

用定量的重鉻酸鉀-硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據氧化前后氧化劑好量，計算有機碳含量，乘以系數1.724，為有機質含量。

（2）試劑及制備

①重鉻酸鉀標準溶液0.1mol/L：稱取經過130攝氏度烘3-4小時的重鉻酸鉀4.9031g，先用少量水溶解，然后轉移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻別用。

②重鉻酸鉀溶液0.8mol/L：稱取重鉻酸鉀39.23g，先用少量水溶解，然后轉入1L的容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。

③硫酸亞鐵0.2mol/L：稱取七水硫酸亞鐵55.6g，溶于900ml水中，加硫酸20ml溶解，稀釋定容至1L，搖勻備用，此溶液的準確濃度以0.1mol/L重鉻酸鉀標準液標定，現用現標定。

④0.2mol/L的硫酸亞鐵標準溶液的標定：吸取重鉻酸鉀標準溶液20ml，加入150ml三角瓶中，加硫酸3-5ml和2-3滴鄰啡啰啉指示劑，用硫酸亞鐵標準液滴定，根據硫酸亞鐵標準液滴定時的消耗量按下式計算其準確濃度。

C=c1*v1/V2

C1————重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升；

V1————吸取標準重鉻酸鉀的體積，單位為毫升；

V2————滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升。

⑤鄰啡啰啉指示劑：稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰啡啰啉1.485g溶液100ml水中，搖勻備用，指示劑易變質，應該密閉保存于棕色瓶中。

(3)測定步驟

稱取試樣0.2-0.5g，置于500ml的試劑瓶中，準確加入0.8mol/L重鉻酸鉀溶液50ml，再加入50ml濃硫酸，加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水浴沸騰后保持三十分鐘。取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應物無損轉入250ml容量瓶中，冷卻至室溫，定容，吸取50ml溶液于250ml三角瓶內，加水至約100ml，加2-3滴鄰啡啰啉指示劑，用02.mol/l硫酸亞鐵標準溶液滴定近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標準溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取02.g二氧化硅代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空白試驗。

如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液用量不到空白試樣所用硫酸亞鐵標準液用量的三分之一時，則應減少稱取量，重新測定。

(4)分析結果

有機質的含量以肥料的質量分數表示

W（%）=c（v0-v）*0.003*100*1.5*1.724*D/（m（1-x0））

式中：

C——————指定標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升；

V0——————空白試驗時，消耗標定標準溶液的體積，單位為毫升；

V——————樣品測定時，消耗指定標準溶液的體積，單位為毫升；

0.003——————四分之一碳原子的摩爾質量；

1.724——————有機碳換算成有機質的系數；

1.5——————氧化校正系數；

m——————風干樣質量，單位為g；

x0——————風干樣含水量；

D——————分取倍數，定容體積/分取體積，250/50。